تیتراسیون کارل فیشر به زبان ساده

تیتراسیون کارل فیشر یک روش شیمیایی و یک روش پتانسیل سنجی می باشد که جهت تعیین آب در جامدات، الکل ها، اسید ها، حلال ها، استرها و نمک های معدنی آبدار  از این واکنشگر استفاده می شود. به طور کلی این واکنشگر مقدار جامانده آب را در ماده آنالیز می کند. در این روش یک مولکول آب با یک مولکول ید ( I2 ) در حضور SO2 و حلال متانول واکنش می دهد. از آنجا که واکنش به نسبت استوکیومتری 1:1 انجام می گیرد، با سنجش میزان مصرف ید به روش الکتروشیمیایی می توان آب موجود در نمونه را اندازه گیری کرد. این روش برای اولین بار توسط شیمیدان آلمانی به نام کارل شیفر اختراع شد.

معادله کارل فیشر

H2O+ I2 + [RNH]+SO3CH3- + 2 RN → [RNH]+SO4CH3- + 2 [RNH]+I-

تاریخچه

در سال 1935 ، دانشمند آلمانی کارل فیشر روشی را برای تعیین میزان آب در نمونه ها منتشر کرد. این یک روش اندازه گیری متقارن بر اساس واکنش Bunsen بود که برای تعیین دی اکسید گوگرد در محلول های آبی استفاده می شد:

SO2 + I2 + 2 H2O → H2SO4 + 2 HI

کارل فیشر کشف کرد که اگر دی اکسید گوگرد به مقدار اضافی اضافه شود، از همان واکنش می توان برای تعیین آب با تیتراسیون اسیدهای تولید شده استفاده کرد. پایگاه انتخابی او پیریدین بود که ظاهراً “فقط در قفسه ایستاده بود”. به افتخار وی، تیتراژ تیتراسیون کارل فیشر (به اختصار تیتراسیون KF) نامگذاری شده است.

اما در سال های بعد استوکیومتری و معرف های اولیه مورد بازبینی قرار گرفت. تیتراسیون در ابتدا به صورت دستی انجام شد. نقطه پایانی با ماندگاری رنگ قهوه ای از مقدار اضافی ید نشان داده شد. این نه تنها کند بود ، بلکه برای نمونه های رنگی نیز مناسب نبود. امروزه تیتراسیون KF به طور خودکار انجام می شود و به طور گسترده ای برای تعیین آب در صنایع مختلف استفاده می شود.

تکنیک های تیتراسیون کارل فیشر

دو روش مختلف برای تعیین آب توسط کارل فیشر وجود دارد:

تیتراسیون حجمی (Karl Fischer Volumetric)

تیتراسیون کولومتری (Karl Fischer Coulometric)

فقط به یک محلول حاوی یدید احتیاج دارد. ید مورد نیاز برای واکنش KF با اکسیداسیون آندی یدید از محلول تولید می شود و نقطه انتهایی به صورت الکتروشیمیایی شناسایی می شود. تعیین کولومتریک برای نمونه هایی که کمتر از ۱٪ آب دارند مناسب است.

در هر دو روش نمونه به ظرف تیتراسیون منتقل شده، حل شده و سپس تیتر می شود. برخی از نمونه ها در هیچ حلال مناسبی محلول نیستند و برخی از آنها می توانند باعث واکنش های جانبی با معرف های کارل فیشر شوند. این زمانی است که می توان تیتراتور حجمی یا کولومتری را به اجاق گاز متصل کرد.

نمونه در کوره گرم می شود و آب آزاد شده از نمونه توسط جریان گاز خشک به سلول تیتراسیون منتقل می شود و در آنجا با واکنش KF واکنش نشان می دهد. این یک راه حل مناسب برای نمونه های محلول ضعیف است. نمونه هایی که می توانند باعث واکنش های جانبی با حلال شوند و برای نمونه های بسیار هیدروسکوپی هنگام دست زدن به نمونه در شرایط آزمایشگاهی می توانند نتایج کاذب بالاتری داشته باشند.

کاربرد

امروزه تیتراسیون کارل فیشر (Karl Fischer titration) به شکل گسترده ای برای آنالیز مستقیم محتوای آب در صنایع مختلف، به عنوان روشی قابل اعتماد و مناسب مورد استفاده قرار می گیرد، برای مثال در صنایع غذایی برای تعیین محتوای آب در آب میوه ها، عسل، آرد، نودل، چیپس، پودر کاکائو، در صنعت نفت برای تمام انواع متفاوت نفت خام، بنزین، کروسن و روغن ها، در صنایع آرایشی برای تعیین آب در شامپو ها، کرم ها، رژ لب، خمیر دندان و در صنایع دارویی برای مواد خام و مواد موثره دارویی، سوبستراهای لیوفیلیزه، قرص ها، پمادها و روغن ها.

روش تیتراسیون کارل فیشر برای تعیین آب در مواد یا محصولاتی متفاوت نظیر ابریشم، پشم، چوب، کاغذ و حتی در مصالح ساختمانی نظیر سیمان و زئولیت نیز کاربرد دارد.

“کیمیا زیست گستر نوین” در راستای ارتقاء تولیدات و سطح علمی کشور مبادرت به واردات و توزیع مواد شیمیایی و مصرفی آزمایشگاهی کرده است. هدف مجموعه ما تأمين مواد و تجهيزات مورد نياز در بخش هاى مختلف آزمايشگاهى، تحقيقاتى، بيمارستانى، صنعتى و … مي باشد.